שיטה למדידה מהירה של תכולת האלדהיד הכוללת במשקאות חריפים עם מד pH
עִקָרוֹן
לאחר הוספת כמויות העקבות של אלדהידים ביין לנתרן סולפיט, משתחרר נתרן הידרוקסיד, הגורם לשינויים ב-pH של המים. באמצעות השינוי ב-pH כמדד התגובה של שיטת המדידה, ניתן למדוד כמותית את כמות האלדהידים הכוללת ביין.
HCHO Na2SO3 H2®H2C(OH)SO3Na NaOH
ריאגנטים ומכשירים עיקריים
מד חומציות מעבדה (דיוק {{0}}.01) (יש לכייל לפני השימוש). אתנול נטול פורמלדהיד (הכנה): שים 1500מ"ל אתנול לתוך בקבוק זיקוק של 2000מ"ל, הוסף 15 גרם של 2,4-דיניטרופנילהידרזין, 0.75 מ"ל של חומצה הידרוכלורית מרוכזת וכמה גרגרי זאוליט, ריפלוקס למשך 4 שעות והשאירו למשך 4 שעות, לאחר מכן החליפו את הקבל בעמודת זיקוק, לזקק לאט, להשליך כ-100 מ"ל מהקולח הראשוני וכ-200 מ"ל מהתמיסה הצהובה שנותרה, לאסוף את החלק האמצעי, מלאו אותו בחנקן ואטמו אותו בבקבוק חום. על התזקיק להיות שקוף, שקוף וחסר צבע, אחרת יש לזקק אותו מחדש. תמיסת נתרן סולפיט (0.1000מול·L-1): ממיסים 6.3020 גרם תמיסה של נתרן סולפיט ב-50 מ"ל מים, העבירו לבקבוק נפח של 500 מ"ל, ודלל עד לסימון במים מפושטים. תמיסת אשלגן הידרוקסיד-אתנול (100 גרם · ליטר -1): ממיסים 10.0 גרם אשלגן הידרוקסיד ב-20.0 מ"ל מים, העבירו לבקבוק נפח של 100 מ"ל, דלל לנפח עם אתנול נטול אלדהיד וערבבו. תמיסת פורמלדהיד סטנדרטית: הכן תמיסה של 10g·L-1 פורמלדהיד, כייל אותה בשיטה היודומטרית ודלל אותה לתמיסת עבודה של 1.000g·L-1. הריאגנטים היו כולם בדרגה אנליטית, והמים היו מים מזוקקים כפול.
שיטה ניסיונית
צייר במדויק 2.0mL של 1.000g·L-1 תמיסת פורמלדהיד סטנדרטית, העבר אותו ל-10{{10}} בקבוק נפח מ"ל, הוסף 50.0 מ"ל אתנול נטול אלדהיד, ולאחר מכן הוסף 10.0 מ"ל תמיסת נתרן סולפיט (0.1000 מול·ליטר-1), דלל עד לסימון במים וערבב. מניחים לעמוד 10 דקות. לאחר מכן השתמשו במד pH מדויק של PHS-3C כדי למדוד את ערך ה-pH של התמיסה בכוס של 50 מ"ל, תוך שימוש בחסר המגיב בתור התייחסות. ערך המחוון הוא ערך ה-pH של תמיסת המדידה פחות ערך ה-pH של ריק המגיב.
תוצאות ודיון
מינון של תמיסת נתרן סולפיט
הגבול העליון של הכמות הכוללת של פורמלדהיד בעקומה הסטנדרטית במאמר זה הוא 10.0mg (0.3330mmol). על מנת להשלים את התגובה, נתרן סולפיט מוגזם כאן. כמות הנתרן סולפיט (כמות החומר) היא פי 3 מהכמות הכוללת של פורמלדהיד (כמות החומר). לכן, המינון של תמיסת נתרן סולפיט של 0.1000מול·L-1 הוא 10 מ"ל.
השפעת ריאגנט ריאגנט בעת שימוש בכמויות שונות של נתרן סולפיט
למרות שכמות הנתרן סולפיט תמיד מוגזמת פי 3, כאשר עושים עקומה סטנדרטית, כמות הנתרן סולפיט הנצרכת שונה עבור כמויות שונות של פורמלדהיד. לכן, יש צורך לבחון את ההשפעה של שינויים בריכוז הנתרן סולפיט בריק מגיב על ה-pH. שיטת החקירה היא להוסיף 5{{10}} מ"ל של אלכוהול נטול אלדהיד לבקבוק נפח של 100 מ"ל, ולאחר מכן להוסיף נפח מסוים (5, 6, 7, 8, 9, 10 מ"ל) של 0.1000 מול·L-1 תמיסת נתרן סולפיט, ולאחר מכן לדלל עד לסימון במים מזוקקים. , לנער היטב ולהשאיר אותו למשך 10 דקות למדידת ה-pH. התוצאות מוצגות בטבלה 1. ניתן לראות מטבלה 1 שכאשר המינון של 0.1000 מול·L-1 תמיסת נתרן סולפיט הוא בין 5 ל-10 מ"ל, ה-pH של תמיסת האלכוהול ללא אלדהיד 50% לא משתנה.
השפעת זמן התגובה
זמן התגובה של שיטה זו נחקר. שיטת החקירה היא הוספת 50 מ"ל של אלכוהול נטול אלדהיד לתוך בקבוק נפח של 100 מ"ל, ולאחר מכן 6 מ"ל של 1.000 g·L-1 תמיסה סטנדרטית של פורמלדהיד, 10 מ"ל של תמיסה של 0.1000 מול·L-1 נתרן גופרתי, ולאחר מכן דלל אותה במים מזוקקים עד לסימון, נער היטב והניח לה לשבת לפרק זמן מסוים. מדוד את ה-pH לאחר פרק זמן מסוים (5, 10, 15, 20, 25, 30 דקות). התוצאות מוצגות בטבלה 2. ניתן לראות מטבלה 2 שזמן התגובה בטמפרטורת החדר הוא בין 5 ל-30 דקות, וה-pH המומס של מערכת התגובה אינו משתנה, מה שמעיד על כך שהתגובה הושלמה.
ציור של עקומה סטנדרטית
הפיפטה סדרה של 1.000g·L-1 תמיסת פורמלדהיד סטנדרטית 0.0mL, 1.0mL, 2.{{8} }מ"ל, 4.{{10}}מ"ל, 6.0מ"ל, 8.0מ"ל, 10.0מ"ל (שווה ערך לכמות הכוללת של פורמלדהיד {{20}}.0mg, 1.0mg, 2.0mg, 4.{{3{{45 }}}}מ"ג, 6.0 מ"ג, 8.0 מ"ג, 10.0 מ"ג). קבעו את ערך ה-pH של כל תמיסה לפי שיטת הניסוי, וחשבו את הריכוז המתאים של יוני הידרוקסיד (C). אם לוקחים את תכולת האלדהיד הכוללת (מחושב כפורמלדהיד) (מ"ג) כאבסקיסה, ΔC (ΔC=C נמדד ערך-C ריק) היא הסמין. צייר את עקומת העבודה כפי שמוצג באיור 1. המשוואה הליניארית המתאימה והפרמטרים של איור זה הם: C=-0.0094 0.0333´X, R=0.9994, SD{{ 39}}.04456. הטווח הליניארי של שיטה זו הוא 10~100mg·L-1, ומגבלת הזיהוי היא 4.0mg·L-1.
מדידה לדוגמא
בחר 4 משקאות קלים זמינים מסחרית שמספרם מס' 1, מס' 2, מס' 3 ומספר 4, פיפטט במדויק 50.0 מ"ל מכל דגימה, השתמש בתמיסת אשלגן הידרוקסיד-אתנול כדי להתאים את ה-pH של משקה חריף ל-7, ולאחר מכן למדוד את הבדיקה לפי שיטת הבדיקה. ערך ה-pH של הדגימה חושב, וחושב הפרש הריכוזים (ΔC) של יון הידרוקסיד בין הדגימה לריק. תכולת האלדהיד (שווה ערך לתכולת הפורמלדהיד) נמצאה מהעקומה הסטנדרטית. תכולת האלדהיד הכוללת הייתה 18, 23 ו-30, בהתאמה. 39mg·L-1. במקביל נערכה בדיקת התאוששות והתוצאות מוצגות בטבלה 2. מתוצאות המדידה ניתן לראות כי לשיטה זו רגישות גבוהה ותפעול פשוט. זוהי שיטה פשוטה, מהירה וישימה לקביעת תכולת האלדהידים במשקאות חריפים.
