סוגי מיקרוסקופים אלקטרונים
ניתן לחלק את מיקרוסקופי האלקטרונים למיקרוסקופי אלקטרונים תמסורת, מיקרוסקופים אלקטרוניים סורקים, מיקרוסקופים אלקטרוניים השתקפות ומיקרוסקופים אלקטרונים פליטה לפי המבנים והשימושים שלהם.
לעתים קרובות נעשה שימוש במיקרוסקופי אלקטרונים להעברה כדי להתבונן במבני החומר העדינים שאינם ניתנים לפתרון על ידי מיקרוסקופים רגילים;
מיקרוסקופים סורקים של אלקטרונים משמשים בעיקר לצפייה במורפולוגיה של משטחים מוצקים, וניתן לשלב אותם גם עם מדיפרקטומטרים של קרני רנטגן או ספקטרומטרים של אנרגיית אלקטרונים ליצירת מיקרו-גשושיות אלקטרוניות לניתוח הרכב החומר;
מיקרוסקופ אלקטרונים פליטת משמש למחקר של משטחי אלקטרונים פולטים עצמיים.
(1) מיקרוסקופ אלקטרונים לשידור
רכיבים של מיקרוסקופ אלקטרוני תמסורת (TEM) כוללים:
1. רובה אלקטרונים: פולט אלקטרונים, המורכב מקתודה, רשת ואנודה.
2. עדשת קונדנסר: זוהי עדשה אלקטרונית, המרכזת את אלומת האלקטרונים וניתן לשלוט באמצעותה על עוצמת ההארה וזווית הצמצם.
3. תא דגימה: מניחים את הדגימה שתתבוננה, ומצוידת בשולחן מסתובב לשינוי זווית הדגימה, וכן מצויד בציוד חימום, קירור ושאר.
4. עדשה אובייקטיבית: זוהי עדשה למרחקים קצרים עם הגדלה גבוהה, ותפקידה להגדיל את התמונה האלקטרונית. העדשה האובייקטיבית היא המפתח לקביעת כוח הרזולוציה ואיכות ההדמיה של מיקרוסקופ האלקטרונים ההולכה.
5. מראה ביניים: זוהי עדשה חלשה עם הגדלה משתנה, ותפקידה להגדיל מחדש את התמונה האלקטרונית. על ידי כוונון הזרם של מראה הביניים, ניתן לבחור את התמונה או תבנית עקיפות האלקטרונים של האובייקט להגברה.
6. מראה שידור: זוהי עדשה חזקה בהגדלה גבוהה, המשמשת להגדלה נוספת של תמונת הביניים לאחר ההגדלה השנייה ולאחר מכן ליצור תמונה על מסך הפלורסנט.
7. משאבת ואקום משנית: שאבו את תא המדגם.
8. התקן מצלמה: משמש להקלטת תמונות. מכיוון שקל לפזר אלקטרונים או להיספג על ידי עצמים, עוצמת החדירה נמוכה, והצפיפות והעובי של הדגימה ישפיעו על איכות ההדמיה הסופית. יש להכין קטעים דקים במיוחד, בדרך כלל 50-100 ננומטר.
לכן, יש לעבד את הדגימה דקה מאוד כאשר נצפתה במיקרוסקופ אלקטרוני תמסורת. מכינים בדרך כלל על ידי חיתוך דק או תחריט הקפאה:
(1) שיטת פרוסה דקה
הדגימה מקובעת בדרך כלל עם חומצה אוסמית וגלוטראלדהיד, משובצת בשרף אפוקסי, ופורסת על ידי התפשטות תרמית או הנעה ספירלית. עובי הפרוסה הוא 20-50 ננומטר, ומוכתם במלחי מתכות כבדות כדי להגביר את הניגודיות.
(2) שיטת תחריט הקפאה הידועה גם כשיטת שבר הקפאה
לאחר שהדגימות הוקפאו בקרח יבש ב--100 מעלות או בחנקן נוזלי ב--196 מעלות, הדגימות נחתכו במהירות עם סכין קרה. לאחר חימום הדגימה השבורה, הקרח משתדרג מיד בתנאי ואקום, וחושף את המבנה השבור, מה שנקרא תחריט. לאחר השלמת התחריט, מתיזים שכבה של פלטינה אידוי בזווית של 45o לקטע, ושכבת פחמן מותזת בזווית של 90o כדי לשפר את הניגודיות והחוזק. לאחר מכן מעכלים את המדגם בתמיסת נתרן היפוכלוריט, ומקלפים את סרט הפחמן והפלטינה, מה שנקרא סרט מורכב, שיכול לחשוף את המורפולוגיה של פני השטח החרוטים של הדגימה. התמונה המתקבלת תחת מיקרוסקופ אלקטרונים מייצגת את המבנה על פני השטח השבורים של התא בדגימה.
(2) מיקרוסקופ אלקטרוני סורק
מיקרוסקופ אלקטרוני סורק (SEM) יצא בשנות ה-60, והרזולוציה יכולה להגיע ל-6-10 ננומטר כיום.
עקרון העבודה שלו הוא שקרן האלקטרונים הממוקדת עדינה הנפלטת על ידי אקדח האלקטרונים פוגעת בדגימה דרך עדשת הקבל הדו-שלבי, סליל ההסטה ועדשת האובייקטיב, סורקת את פני הדגימה ומעוררת אלקטרונים משניים. כמות האלקטרונים המשניים הנוצרים קשורה לזווית הפגיעה של קרן האלקטרונים, כלומר, קשורה למבנה פני השטח של המדגם. לאחר איסוף האלקטרונים המשניים על ידי הגלאי, הם מומרים לאותות אופטיים על ידי הסינטילטור, ולאחר מכן מומרים לאותות חשמליים על ידי צינור מכפיל הפוטו ומגבר כדי לשלוט בעוצמת קרן האלקטרונים על מסך הפלורסנט, ולהציג תמונה סורקת מסונכרן עם אלומת האלקטרונים. התמונה היא תמונה תלת מימדית, המשקפת את מבנה פני השטח של הדגימה.
לפני הבדיקה, יש לתקן את הדגימות של מיקרוסקופ האלקטרונים הסורק, להתייבש ולאחר מכן לרסס בשכבה של חלקיקי מתכת כבדה. המתכות הכבדות פולטות אותות אלקטרוניים משניים תחת הפצצת אלומת האלקטרונים.
