נהלי הפעלה סטנדרטיים לשיטת קביעת לחות
מטרת נהלי ההפעלה הסטנדרטיים לשיטת קביעת רטיבות היא לקבוע נוהל הפעלה סטנדרטי לשיטת קביעת הלחות. מתאים למדידת לחות. האחריות העיקרית היא על מפקח האיכות ליישם נוהל הפעלה זה, ומנהל חדר הבידוק אחראי לפקח על ביצועו הנכון של נוהל זה.
נוהל ההפעלה הסטנדרטי לשיטת קביעת לחות הוא כדלקמן
א שיטת טיטרציה נפחית
שיטה זו מבוססת על העיקרון שיוד וגופרית דו-חמצנית יכולים להגיב כמותית עם מים בתמיסות פירידין ומתנול כדי לקבוע את תכולת המים. המכשיר בו נעשה שימוש צריך להיות יבש ומסוגל למנוע פלישת לחות באוויר. פעולת המדידה צריכה להתבצע במקום יבש.
הכנה וכיול של תמיסת הבדיקה של פישר (1) הכנה: שוקלים 110 גרם יוד (מניחים במייבש חומצה גופרתית במשך יותר מ-48 שעות), מניחים בבקבוק עם פקק יבש, מוסיפים 160 מ"ל פירידין נטול מים, שימו לב לקירור, מנערים. עד שכל היוד מומס, הוסיפו 300 מ"ל מתנול נטול מים, שקלו את הבקבוק, צננו את הבקבוק באמבט קרח, הוסיפו דו-תחמוצת גופרית יבשה כדי להגדיל את המשקל ב-72 גרם, ולאחר מכן הוסיפו מתנול נטול מים ליצירת 1000 מ"ל. סוגרים את הבקבוק, מנערים היטב ומניחים אותו במקום חשוך למשך 24 שעות.
נוזל זה צריך להיות מוצל, לאטום, ולאחסן במקום קריר ויבש. כייל את הריכוז לפני השימוש.
(2) כייל ישירות עם מד לחות. לחלופין, קח בקבוק זכוכית עם פקק יבש ושקול במדויק כ-30 מ"ג מים מזוקקים מחדש. אלא אם צוין אחרת, הוסף 2-5 מ"ל של מתנול נטול מים וטיטר עם תמיסה זו עד שהתמיסה משתנה מצהוב בהיר לחום אדמדם. לחלופין, השתמש בשיטת טיטרציה להפסקה קבועה (נספח VII A) כדי לציין את נקודת הסיום; ערכו בדיקה ריקה נוספת וחשבו לפי המשוואה הבאה.
בנוסחה, F שווה ערך למשקל המים במיליגרם לכל 1 מ"ל של תמיסת בדיקה של Feuerbach;
W הוא משקלם של מים מזוקקים שקולים, מ"ג;
A הוא נפח תמיסת הבדיקה של פישר הנצרכת לצורך טיטרציה, מ"ל;
B הוא נפח תמיסת הבדיקה של פישר שנצרכה עבור הריק, במיליליטר.
שיטת המדידה שוקלת במדויק כמות מתאימה של דגימת הבדיקה (בערך 1-5 מ"ל מתמיסת הבדיקה של פישר נצרכת), אלא אם צוין אחרת, הממס הוא מתנול, הנמדד ישירות באמצעות מנתח לחות. לחלופין, הנח את דגימת הבדיקה בבקבוק זכוכית יבש עם פקק, הוסף 2-5 מ"ל של ממס, וטיטר עם תמיסת הבדיקה של פישר תחת ניעור מתמשך (או ערבוב) עד שהתמיסה משתנה מצהוב בהיר לחום אדמדם. לחלופין, השתמש בשיטת טיטרציה להפסקה קבועה (נספח VII A) כדי לציין את נקודת הסיום; ערכו בדיקה ריקה נוספת וחשבו לפי המשוואה הבאה.
בנוסחה, F שווה ערך למשקל המים במיליגרם לכל 1 מ"ל של תמיסת בדיקה של Feuerbach;
W הוא משקלם של מים מזוקקים שקולים, מ"ג;
A הוא נפח תמיסת הבדיקה של פישר הנצרכת לצורך טיטרציה, מ"ל;
B הוא נפח תמיסת הבדיקה של פישר שנצרכה עבור הריק, במיליליטר.
שיטת המדידה שוקלת במדויק כמות מתאימה של דגימת הבדיקה (בערך 1-5 מ"ל מתמיסת הבדיקה של פישר נצרכת), אלא אם צוין אחרת, הממס הוא מתנול, הנמדד ישירות באמצעות מנתח לחות. לחלופין, הנח את דגימת הבדיקה בבקבוק זכוכית יבש עם פקק, הוסף 2-5 מ"ל של ממס, וטיטר עם תמיסת הבדיקה של פישר תחת ניעור מתמשך (או ערבוב) עד שהתמיסה משתנה מצהוב בהיר לחום אדמדם. לחלופין, השתמש בשיטת טיטרציה להפסקה קבועה (נספח VII A) כדי לציין את נקודת הסיום; ערכו בדיקה ריקה נוספת וחשבו לפי המשוואה הבאה.
תכולת מים בדגימת הבדיקה ( אחוזים )
ב.שיטת טיטרציה של קולומב
שיטה זו עדיין מבוססת על תגובת קארל פישר ומשתמשת בשיטת טיטרציה של עצירה קבועה (נספח VII A) כדי לקבוע את תכולת המים. בהשוואה לטיטרציה נפחית, יוד טיטרנט בטיטרציה של קולומב אינו מתווסף מהבורטה, אלא מיוצר על ידי אלקטרוליזה של אלקטרוליט אנודה המכיל יוני יוד. לאחר טיטרציה מלאה של כל המים, תופיע כמות קטנה של עודף יוד באלקטרוליט האנודה, ואלקטרודת חוט הפלטינה הכפולה מזהה את האות הזה כדי לעצור את ייצור היוד. על פי חוק פאראדיי, כמות היוד שנוצרת עומדת ביחס ישר לזרם העובר, כך ששיטת מדידת צריכת החשמל הכוללת יכולה לקבוע את כמות המים הכוללת. שיטה זו משמשת בעיקר לקביעת תכולת הלחות של חומרים בעלי כמויות עקבות של מים ({{0}}.0001~0.1 אחוז ), והיא מתאימה במיוחד לקביעת לחות בחומרים אינרטיים כימיים כגון פחמימנים. , אלכוהול ואסטרים. המכשירים המשמשים צריכים להיות יבשים ומסוגלים למנוע פלישת לחות באוויר; פעולת המדידה צריכה להתבצע במקום יבש.
הכינו או רכשו פתרונות טיטרציה בהתאם לדרישות הטיטרטור של Karl Fischer Coulomb. מכיוון שהמכשיר יכול למדוד חשמל בצורה מדויקת מאוד, אין צורך לכייל את תמיסת הטיטרציה.
שיטת המדידה מסירה תחילה את הלחות במערכת על ידי טיטרציה מוקדמת, ולאחר מכן מודדת במדויק כמות מתאימה של דגימת הבדיקה (עם תכולת לחות של כ-0.5-5מ"ג), מעבירה אותה במהירות אל את האלקטרוליט האנודה, ומודד אותו ישירות באמצעות טיטרטור של קרל פישר קולומב. נקודת הסיום מסומנת על ידי שיטת הטיטרציה של עצירה קבועה (נספח VII A), ותכולת הלחות בדגימת הבדיקה נקראת ישירות ממסך התצוגה של המכשיר, כאשר כל 1mg שווה ערך ל-10.72 קולומב של חשמל. תכולת המים בדגימת הבדיקה. ( אחוז )
בנוסחה, A הוא נפח תמיסת הבדיקה של פישר הנצרכת על ידי דגימת הבדיקה, ב-ml;
B הוא נפח תמיסת הבדיקה של פישר הנצרכת בחסר, מ"ל;
F הוא משקל המים השקול ל-1 מ"ל של תמיסת הבדיקה של פישר, מ"ג;
W הוא משקל דגימת הבדיקה, מ"ג
