גורמי השפעה לגילוי גלאי רטיבות
1. מהירות טיטרציה
שליטה במינון הטיטרציה שנוסף בטיטרציה של קארל פישר. באופן תיאורטי, ככל שהטיטרנט מתווסף מהר יותר, כך טוב יותר, והוא פשוט מפסיק כאשר מגיעים לנקודת הסיום, כדי למדוד במדויק את צריכת הטיטרנט.
2. ערך pH
קצב התגובה המרבי מתרחש בין pH 5.5 ל-8. בפעולה בפועל, יש להימנע מ-pH > 8 או pH < 4. בעת טיטרציה של דגימות חומציות או אלקליות, יש להוסיף חיץ כדי להתאים את ה-pH של התמיסה.
3. מהירות ערבוב
מהירות ערבוב אופטימלית היא כאשר נצפית מערבולת קטנה. אם הקצב איטי מדי, גם הטיטרציה תהיה איטית ולא מספקת, ועלולה להתרחש טיטרציה יתר. אם מהירות הערבול מהירה מדי, יווצרו בועות אוויר בתמיסה, ובועות האוויר יגרמו לערכי מדידה שגויים.
4. מכשיר
הזינו את הנוזל לפני מדידת הדגימה כדי לוודא שאין אוויר בבורה ובצינור. אם ערך הסחף של תמיסת קארל פישר גבוה מדי, יש להחליף את המסננת המולקולרית בזמן. יש לנקות תחילה את המסננת המולקולרית על בקבוק הפסולת המכיל SO2 במים מופחתים, ולאחר מכן לייבש ולחדש. נדרשת תחזוקה שוטפת למכשיר. כדי לנקות את מנוע השטח של הטיטרטור, השתמשו באמבט אולטראסוני של מים מפושטים למשך מספר דקות או השתמשו באמבט חומצה כרומית, ולאחר מכן נקו אותו במים מפושטים.
5. לחות סביבתית
לחות סביבתית היא הגורם העיקרי לטעויות בטיטרציה של קלטות. בסביבות עם לחות יחסית > 80 אחוז, יש להתקין מסיר לחות בחדר, והציוד הניסוי לא צריך להיות פונה ישירות אל המזגן.
6. ריכוז טיטרנטים
עבור טיטרנטים וממיסים, ודא כי נעשה בהם שימוש בתקופת התוקף של הריאגנטים, ויש לאחסן אותם כראוי כדי למנוע מהם לספוג לחות סביבתית ולהפחית את ריכוז המגיב עצמו. יש לאחסן את הריאגנטים במקום יבש בטמפרטורה נמוכה, וניתן לשים אותם בכלי יבש.
7. ממס
לממסים יש השפעה על תגובת קאסי. המחקר מצא שכאשר תכולת המתנול בממס גדולה או שווה ל-20 אחוזים, יוד ומים מגיבים ביחס של 1:1, כך שכמות המתנול חייבת להיות תמיד לא פחות מהכמות המינימלית הנדרשת.
לתכולת הלחות בממס יש השפעה גם על טיטרציה של קארל פישר. כאשר תכולת המים בממס היא יותר מ-1מול/ליטר, הטיטר יגדל, מה שישפיע על דיוק תוצאות המדידה. עם זאת, מצב זה נדיר בפועל, מכיוון שתכולת הלחות של הממס זניחה.
8. דוגמה
ככל שנפח הדגימה גדול יותר, כך דיוק המדידה גבוה יותר. בגלל השפעת הלחות הסביבתית הנספגת על התוצאות בעת דגימה והוספת דגימות. ראוי להזכיר כי בעת הוספת הדוגמא יש להימנע מהיצמדות לדופן הקובטה, כדי לא להשפיע על תוצאות המדידה ולגרום לטעויות מיותרות. כאשר הממס מתווסף לבקבוק התגובה, יש לנער אותו שוב ושוב במשך 3-4 פעמים, כדי שיוכל להשיג במהירות ערך סחיפה יציב.
9. טמפרטורה
טיטרנטים של קרל פישר מכילים יותר מ-90 אחוז מתנול או אתנול, שנפחם מתרחב במהירות עקב שינויי טמפרטורה, והריכוז יורד בהתאם.
10. תגובות לוואי בין דגימות וריאגנטים של קארל פישר
תגובת הלוואי המשפיעה על תוצאת הטיטרציה מתרחשת במקביל לתגובת קאסי, ויש לבטל את ההפרעה של תגובת הלוואי לפני שמתרחשת תגובת קאסי.
11. איטום
על מנת למנוע מהרטיבות באוויר החיצוני להשפיע על דיוק התוצאות, ציוד הטיטרציה ובריכת התגובה נדרשים לאטימה טובה, אחרת ספיגת רטיבות תגרום לאי יציבות ארוכת טווח ולטעויות חמורות בנקודת הסיום.
12. פעולת הזרקת מדגם
זיהום חיצוני של מחט המזרק ישפיע על תוצאות המדידה, ובמקביל, יש צורך למנוע אובדן של דגימות במהלך ההזרקה.
13. שאלו את תופעת הטרמינל
בתהליך טיטרציה של קארל פישר מתרחשת לעיתים תופעת נקודת הסיום, כלומר מגיעים לנקודת הסיום מראש, וכתוצאה מכך תוצאות מדידה נמוכות. במיוחד בקביעת דגימות בעלות ריכוז נמוך של תכולת מים, ההשפעה גדולה אף יותר, ואפילו לא ניתן לבצע את הקביעה. הסיבה לכך היא בעיקר כי החמצן באוויר מחמצן את יוני היודיד בתא הטיטרציה ליוד, ובכך מפחית את צריכת הריאגנטים. אור השמש גם יקדם משמעותית את תגובת החמצון של יוני חמצן ויוד, ויש לנקוט באמצעים כדי להגן על הריאגנטים מפני אור. בנוסף, להרכב הריאגנטים ולסביבת ההפעלה יש השפעה מסוימת על מהירות התגובה.
