טיטרציה אוטומטית של חומצה-בסיס עם מד pH המציין את נקודת הסיום
(1) מטרת הניסוי
(1) הבן את עקרון העבודה והשימוש במד pH. (2) מסוגל להשתמש במד pH עבור טיטרציה של חומצה-בסיס.
(2) עקרון ניסוי
טיטרציה פוטנציומטרית היא שיטה אנליטית המשתמשת בקפיצה בפוטנציאל האלקטרודה כדי לקבוע נקודת קצה. בתהליך הטיטרציה, בתוספת טיטרנט, עקב התגובה הכימית במערכת, ריכוז היון הנמדד משתנה כל הזמן, וגם פוטנציאל האלקטרודה של אלקטרודת המחוון משתנה ללא הרף. בסמוך לנקודה הסטוכיומטרית, ריכוז היון שיימדד משתנה פתאום קפיצה, פוטנציאל האלקטרודה של אלקטרודת המחוון קופץ גם הוא, כדי לקבוע את נקודת הסיום של הטיטרציה. עם זאת, מסורבל לקבוע את נקודת הסיום באמצעות עקומת טיטרציה נגזרת מסדר ראשון של ΔE/ΔV מול V או עקומת טיטרציה נגזרת מסדר שני של △E2/△V2 לעומת V. לכן, נקודת הסיום נקבעת בדרך כלל על ידי טיטרציה פוטנציומטרית אוטומטית.
טיטרציה פוטנציומטרית אוטומטית היא להשיג את פוטנציאל הקצה של מערכת הטיטרציה על ידי שיטת חישוב או טיטרציה ידנית בהתאם לתנאים הידועים, ולאחר מכן להתאים את נקודת הסיום של הטיטרטור הפוטנציומטרי האוטומטי לפוטנציאל הנדרש, לתת לו טיטרציה אוטומטית, כאשר נקודת הסיום היא הגעתם, הטיטרציה מכובה אוטומטית את המכשיר ומציגה את עוצמת הקול הטיטרציה.
בניסוי זה, תמיסת HCL 0.1mol/L משמשת לטיטרציה של תמיסת NaOH בריכוז לא ידוע, ואלקטרודת ה-pH המורכבת משמשת כאלקטרודת המחוון, כך שאלקטרודת המחוון יכולה להמיר את השינוי בריכוז יוני המימן (או השינוי של פוטנציאל האלקטרודה) במערכת הטיטרציה לשינוי ה-pH כדי לציין את נקודת הסיום. כאשר ה-pH שווה ל-7, הטיטרטור האוטומטי מפסיק את הטיטרציה ומציג את נפח הטיטרנט בשימוש. (הסבר: מכיוון שהטיטרציה מתבצעת באופן אוטומטי על ידי הטיטרטור, מהירות הטיטרציה איטית יחסית ואורכת זמן רב. לכן, אנו משתמשים בטיטרציה ידנית במהלך הניסוי כדי לשלוט בתהליך הניסוי ולשפר את יעילות הניסוי.)
(3) מכשירים וריאגנטים ניסיוניים
טיטרטור פוטנציומטרי אוטומטי מסוג ZD {{0}}, תמיסת HCL 0.1מול/L, תמיסת NaOH בריכוז לא ידוע, כדור שטיפת אוזניים בנפח 20 מ"ל, מגנט, כוסות 2 150 מ"ל, 1 500 מ"ל כוס, נייר סינון וכו'.
(4) שלבי ניסוי
(1) הפעל את החשמל, הפעל את הטיטרטור הפוטנציומטרי האוטומטי, וחמם מראש למשך 5 דקות.
(2) ניקוי ושטיפה של הטיטרטור הפוטנציומטרי האוטומטי: הכנס את הצנתר לבקבוק המכיל מים מזוקקים, לחץ על כפתור הניקוי והתחל בניקוי לפי זמני הניקוי המוגדרים כברירת מחדל של המערכת (3 פעמים); לאחר מכן הכנס את הקטטר לבקבוק המכיל 0.1mol/ בתמיסת HCL של L, לחץ על לחצן הניקוי כדי לשטוף פעם אחת; שטפו את נורת הזכוכית של האלקטרודה המרוכבת pH ואת הגליל של חיישן הטמפרטורה במים מזוקקים וייבשו אותם בנייר סינון.
(3) הפיפטו 20 מ"ל של תמיסת NaOH בריכוז לא ידוע לתוך כוס נקייה, הוסף מגנט, הנח אותו על מקום הערבול האלקטרומגנטי של הטיטרטור הפוטנציומטרי האוטומטי, הוסף מספיק מים מזוקקים כדי לטבול את כדור הזכוכית של האלקטרודה המורכבת של pH ב- פתרון.
(4) לחץ על מקש הערבול, והגדר את מהירות הערבול ל-50. לחץ על מקש הטיטרציה כדי להיכנס לבחירת מצב טיטרציה, בחר טיטרציה ידנית ולחץ על מקש האישור; השיפוע והפוטנציאל מוגדרים כברירת מחדל על ידי המערכת, לחץ על מקש האישור; בחר את הנפח שנוסף מראש ואת נפח הטפטוף הבא והגדר אותו (הערך הספציפי תלוי במצב בפועל), לחץ על מקש Enter כדי להתחיל טיטרציה. לאחר הוספת עוצמת הקול שנוספה מראש, לחץ על הלחצן הוסף כדי להוסיף. כאשר ה-pH קרוב ל-7, יש להגדיר את הנפח המוסף קטן ככל האפשר. כאשר ה-pH הוא סוף סוף בטווח של 7.00±0.05, הפסק את הטיטרציה ורשום את נפח הטיטרנט שנצרך. חזור על הפעולה שלעיל שלוש פעמים.
(5) שטפו את צינור הטיטרטור האוטומטי במים מזוקקים שלוש פעמים, ולאחר מכן כבו את המכשיר. שטפו את האלקטרודה המורכבת של pH ונגבו אותה עם נייר סינון, הוסיפו תמיסת KCL רוויה לכיסוי האלקטרודה המורכבת של pH והכנסו את האלקטרודה המרוכבת של pH לתוך המכסה.
(5) אמצעי זהירות
חלק החישה העיקרי של האלקטרודה המרוכבת הוא הנורה של האלקטרודה. הנורה דקה במיוחד ואסור שהיא תהיה במגע עם חפצים קשים. לאחר המדידה, הרכיבו את מכסה המגן והניחו כמות קטנה של תמיסת מילוי (3מול/ליטר תמיסת אשלגן כלוריד) במכסה כדי לשמור על לחות נורת האלקטרודה.
(6) עיבוד נתונים
נפח NaOH קבוע ל-20 מ"ל ריכוז חומצה הידרוכלורית: 0.1 מול/ליטר
