ניתוח ויישום של מיקרוסקופ אלקטרוני בננו-חומרים
כפי שהשם מרמז, מיקרוסקופ הוא מכשיר המשמש להגדלת עצמים זעירים לצורך תצפית. באמצעות מערכת אופטית אלקטרונית המורכבת משלוש עדשות אלקטרומגנטיות, אלומת האלקטרונים ממוקדת לאלומת אלקטרונים קטנה של כמספר ננומטר כדי להקרין את פני השטח של חתיכת הבדיקה. עדשת הקצה מצוידת בסליל סריקה, המשמש בעיקר להסטת קרן האלקטרונים, כך שתוכל לסרוק את החלל הדו-ממדי על חומר הבדיקה, והסורק הזה מסונכרן עם הסריקה בקרן הקתודה (CRT). . כאשר אלומת האלקטרונים פוגעת באלקטרונים משניים (אלקטרונים משניים) והאלקטרונים המוחזרים מתרגשים כאשר חתיכת הבדיקה נבדקת. כאשר אלקטרונים אלו מזוהים על ידי הגלאי, האות נשלח ל-CRT דרך המגבר. מכיוון שהזרם על סליל הסריקה מסונכרן עם הזרם של צינור התמונה, האות שנוצר בכל נקודה על פני השטח של חומר הבדיקה מתאים לצינור התמונה. לכן, חתיכת המבחן זהו מכשיר אנליטי שיכול לבטא את הטופוגרפיה והמאפיינים של פני השטח בזה אחר זה באמצעות הדמיה סינכרונית. מיקרוסקופים אלקטרונים מתחלקים לסוגים רבים, והבחירה המתאימה נעשית בהתאם לצרכים. רזולוציית התמונה או ההגדלה המופקת על ידי טכנולוגיות מיקרוסקופ שונות גם היא שונה, כגון: מיקרוסקופ אלקטרונים סורק SEM, מיקרוסקופ אלקטרוני תמסורת TEM, מיקרוסקופ אלקטרונים שידור STM סורק, מיקרוסקופ כוח אטומי AFM וכו'.
תכונות החומר של חומר הבדיקה הן גם חלק חשוב מאוד, שנקבע בעצם על ידי שלושה גורמים: הרכב מבני וקשירה, על מנת לצפות בקנה מידה קטן, ולאחר מכן לפתח את מיקרוסקופ האלקטרונים, כלים אלו מוגבלים לפני השטח של החומר , ואינו יכול לספק את המידע הפנימי של החומר. מידע על הרכב מבני וקשר, אך מדעני חומרים חייבים לדעת את ההרכב המבני ואת המידע על הקשר בתוך החומר, לכן למיקרוסקופ האלקטרונים שידור TEM יש אלקטרונים בעלי אנרגיה גבוהה (100kM~1MeV) כדי להניע את אלומת האלקטרונים לתוך חתיכת בדיקה, דרך לאחר הדגימה, בגלל האינטראקציה האנרגטית הפוטנציאלית של קולומב בין האלקטרונים והאטומים בתוך הדגימה, אין איבוד אנרגיה, המכונה בדרך כלל תופעת "הפיזור האלסטי". אנו יכולים לקבל מידע על מבנה המיקרו הפנימי והמבנה האטומי מאלקטרונים פיזור אלסטי ובלתי אלסטי. אלקטרונים מפוזרים בצורה אלסטית ובלתי גמישה יצולמו במישור התמונה דרך עדשת המטרה. קלט קרן האלקטרונים עם אנרגיות שונות ישפיע על נפח חומר הבדיקה, והקשר הוא פרופורציונלי. כאשר המתח גבוה, כמה אלקטרונים משניים מגיעים מתחת למרחק של 0.2 מיקרומטר מפני השטח (עובי יריעת הנציץ). לכן, יש צורך להשתמש במתח נמוך יותר כדי לצפות בחומר הפולימרי כגון ננומטר, כדי לא לאבד את המידע על המשטח העליון, אלא לשים לב להשפעת הפריקה על חומר הבדיקה הלא מוליך.
השפעת פני השטח של חומר הבדיקה על EDS, אם חומר בדיקת SEM עצמו הוא מתכת או בעל מוליכות טובה, ניתן לזהות אותו ישירות ללא טיפול קודם. עם זאת, אם הוא לא מוליך, עליו להיות מצופה בסרט מתכת בעובי של 50-200Å על פני השטח. סרט המתכת צריך להיות מצופה באופן שווה על פני השטח כדי למנוע הפרעה לפני השטח של חתיכת הבדיקה. סרט המתכת הוא בדרך כלל זהב או Au. - סגסוגת Pd או פלטינה. פעולות הכנת חלקי הבדיקה הנפוצות יותר כוללות: חיתוך, ניקוי, הטבעה, שחיקה, ליטוש, שחיקה, ציפוי אבקה, ציפוי זהב וכו'. יש לחתוך חלקי בדיקה גדולים לגדלים מתאימים לצורך התבוננות, בעוד שחלקי בדיקה קטנים צריכים להיות מוטבע לצורך התבוננות. יש לשים לב לכמה עקרונות בהכנת חלקי בדיקת SEM: יש לחשוף את המיקום שיש לנתח, מוליכות המשטח צריכה להיות טובה, יש להכיל חומרים עמידים בחום, נוזלים או דמויי ג'ל כדי למנוע הנידוף, משטחים לא מוליכים צריכים להיות מצופים בזהב, מכיוון שאיננו יכולים לקבוע את המרכיבים החומריים. המקור, הפרופורציה של האות שנוצר על ידי האלקטרונים המפוזרים לאחור, מנותח באופן איכותי וכמותי על ידי ניתוח המאפיינים המשתחררים על ידי חומר הבדיקה.
מיקרוסקופ אלקטרוני אחר, TEM, יכול לא רק לראות את מבנה הנקע בגביש ולאחר עיבוד וטיפול בחום, אלא גם לצפות ישירות ביצירת גבישים משניים, פיתולים, התגבשות מחדש, זחילה ונקע בגבישים רב-פאזיים. תופעות רבות הקשורות קשר הדוק לתכונות המכניות של חומרים, כגון האינטראקציה עם משקעים, קרן האלקטרונים מקיימת אינטראקציה עם חומר הבדיקה, יוצרת תבנית עקיפה במישור המוקד האחורי לאחר עדשת האובייקט, ויוצרת תמונה מוגדלת בהדמיה מָטוֹס. . בעת הפעלת מיקרוסקופ אלקטרונים, מראת הביניים ממוקדת לרוב במישור המוקד או במישור ההדמיה שמאחורי עדשת האובייקט על ידי שינוי הזרם של מראה הביניים, ולאחר מכן נצפית תבנית העקיפה או התמונה המוגדלת בהתאמה. שתי התמונות שנוצרות על ידי תנאי העקיפה השונים של החלקים השונים של חומר הבדיקה המוקרן על ידי קרן האלקטרונים הן תמונת שדה בהירה ותמונת שדה כהה. ההבדל ביניהם הוא שהצמצם של עדשת המטרה חוסם את קרן האלקטרון (או קרן אלקטרונים ישירה), רק נותן לקרן האלקטרונים הישירה לעבור בהדמיה (קרן אלקטרונים עקיפה), התבוננו וצלמו את המבנה התלת מימדי או הפרוסה על גבי פני השטח של חלק הבדיקה, מתאים במיוחד למחקר של דגימות ביולוגיות, אך עם אלקטרונים יורה דרך עצמים, חושף את מצבם הפנימי. TEM יכול לנתח תכונות קטנות כמו 1 Å, בתנאי שיש לחתוך את הדגימה בעובי שלא יעלה על 1000 Å. לכן, TEM לא יכול להציג תמונה מוגדלת של יתוש, אבל הוא יכול לחשוף את הנגיף החבוי בתאי חרקים.
